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中級(jí)會(huì)員 | 第12年

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EDTA溶液配制步驟與標(biāo)定(僅供參考)

時(shí)間:2024/8/20閱讀:1234
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  EDTA溶液配制參考步驟
  
  1、0.02mol?L-1 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
  
  在臺(tái)秤上稱取 3.8g 乙二胺四乙酸二鈉,溶于 100mL 去離子水中,微熱溶解后,轉(zhuǎn)移到 500mL 試劑瓶中,再加入 400mL 去離子水,搖勻。如有混濁,應(yīng)過(guò)濾。
  
  2、以 CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定 EDTA 溶液
  
  (1)0.02mol?L-1 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
  
  準(zhǔn)確地稱取在 110℃ 干燥的CaCO3基準(zhǔn)物 0.3~0.4g(準(zhǔn)確至 0.1mg)于小燒杯中,蓋 以表面皿,加少量去離子水潤(rùn)濕后,緩慢地滴加 1:1 的 HCl 3~5mL,用水把可能濺到表面 皿上的溶液沖洗杯中,加熱至完wan全溶解。冷卻后,將溶液定量轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中,稀釋至刻度,搖均勻。
  
  (2)標(biāo)定
  
  a.強(qiáng)堿性介質(zhì)中用此法
  
  用 25mL 移液管移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00mL 于 250mL 的錐形瓶,加入 25 mL 水、2mL 鎂溶液、 5mL 10%NaOH 溶液和綠豆大小的鈣指示劑,搖均勻后,用 EDTA 溶液滴定到 溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn),記錄消耗 EDTA 溶液的體積,平行三次,要求消耗體積 的極差小于 0.05mL。根據(jù)CaCO3的質(zhì)量和消耗 EDTA溶液的體積,計(jì)算 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。
  
  b.氨性緩沖溶液中用此法
  
  用 25mL 移液管移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00mL 于 250mL 的錐形瓶,加入 10mL pH≈ 10 氨緩沖溶液和 2 滴鉻黑 T 指示劑,搖均勻后,用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色, 即為終點(diǎn),記錄消耗 EDTA 溶液的體積,平行三次,要求消耗體積的極差小于 0.05mL。根據(jù) CaCO3 的質(zhì)量和消耗 EDTA 溶液的體積,計(jì)算 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。
  
  3、以 ZnO 為基準(zhǔn)物標(biāo)定 EDTA 溶液
  
  (1)0.02mol?L-1 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
  
  準(zhǔn)確稱取在 800~1000℃ 灼燒過(guò)的 ZnO 基準(zhǔn)物 0.2~0.3g(準(zhǔn)確至 0.1mg)于小燒杯中, 加少量去離子水潤(rùn)濕后,緩慢地滴加 1:1 的 HCl 5mL,同時(shí)攪拌至完wan全溶解。然后,將溶液 定量轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中,稀釋至刻度并搖均勻。
  
  (2)標(biāo)定
  
  用 25mL 移液管移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250mL 的錐形瓶,加入約 30mL 水,2 滴二甲酚橙指 示劑,搖均勻后,先加 1:1 的氨水至溶液由黃色剛變橙色,然后滴加 20% 六次甲基四胺至溶 液呈穩(wěn)定的紫紅色后,再多加 3mL。用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色,即為 終點(diǎn),記錄消耗 EDTA 溶液的體積。平行三次,要求消耗體積的極差小于 0.05mL。根據(jù) ZnO 的質(zhì)量和消耗 EDTA 溶液的體積,計(jì)算 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。

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