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樣品的制備包括將樣品中待測(cè)組分與樣品基體和干擾組分分離、富集和轉(zhuǎn)化成氣相色譜可分析的形態(tài)。

①     制備好的樣品應(yīng)滿足如下要求：

a．  所選用色譜柱的進(jìn)樣要求；

b．  所選用色譜分離方法的分離能力（即能將待測(cè)組分與他組分分離開，若不能*分離開，則需進(jìn)行預(yù)處理）；

c．  所選用色譜方法的檢測(cè)能力。

②     色譜樣品的制備方法如下。

a．  溶劑萃取，色譜分析樣品制備中使用的溶液萃取方法主要有-液萃取和液-氣萃取（即溶液吸收）等，均屬于兩相間的傳質(zhì)過(guò)程，即物質(zhì)從一相轉(zhuǎn)入另一相。

b．  蒸餾。蒸餾時(shí)一種使用廣泛的分離方法，是揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物樣品精制的和*選擇，但在進(jìn)行色譜分析樣品制備時(shí)，一般不首先選擇蒸餾。蒸餾中的某些技術(shù)可成功地用于色譜分析前樣品的精制、清洗或混合樣品的預(yù)分離。

c．  固相萃取（SPE）。固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，將其與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液或加熱解吸附，以達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離，所用的吸附劑也類似于液相色譜中常用的固

相。一般來(lái)說(shuō)，正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的，用來(lái)萃取（保留）極性物質(zhì)；反相固相萃取所用的萃取劑通常是非極性的貨弱極性的，所萃取的目標(biāo)化合物通常是中等極性到非極性的化合物；離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹脂，萃取目標(biāo)化合物是帶有電荷的化合物。

固相萃取中吸附劑的選擇主要是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基體（即樣品的溶劑）的性質(zhì)。目標(biāo)化合物的極性與吸附劑的極性越相似，則越能得到目標(biāo)化合物的*保留（*吸收）。而樣品溶劑的強(qiáng)度相對(duì)吸附劑應(yīng)該是弱的，弱溶劑能增強(qiáng)目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留（吸附）。

固相萃取的一般操作程序主要包括活化、上樣、淋洗、洗脫4個(gè)步驟。

d．  其他方法。用于樣品制備的方法還有氣體萃取（頂空技術(shù)）、膜分離、熱解吸、衍生化技術(shù)、超臨界流體萃取、微波萃取技術(shù)、熱裂解等。