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食品金屬檢測 微波消解法
閱讀:1631 發布時間:2013-10-14
微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應能力,使樣品溫度升高,同時采用密封裝置,在加入一定量的酸溶液,達到使樣品中有機物質分解的目的。
該方法優點是
1.消化時間短,微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統的加熱方式既快速又效率高。采用微波消解系統制樣,消化時間只需數十分鐘,大大提高了反應速率,縮短樣品制備的時間,與此同時微波消解還可以控制反應條件,使制樣精度更高;
2.由于微波在使樣品發生內加熱時,還引起酸與樣品之間較大的熱對流,使酸與樣品充分接觸,zui大限度發揮酸的作用;
3.消化中因消化罐*密閉,不會產生尾氣泄漏,且不需有毒催化劑及升溫劑,減少了對環境的污染和改善試驗人員的工作環境;
4.微波消化是在密閉容器內進行,易揮發元素損失少,回收率高,耗酸量減少(3-5ml),空白值大為降低,從而挺高了結果的準確性。是目前為止應用zui廣泛的一種樣品前處理方法。
但是微波消解也有缺陷,例如樣品取樣量很小,一般固體樣品小于1g,液體樣品小于2ml,同時樣品消解前必須進行預處理(放置過夜或低溫處理等),處理完的消解液須趕除液體中的剩余酸和氮氧化物(濕法消化也需要)等,這和濕消化法的缺陷一樣。zui值得注意的是由于使用的是微波加熱,實驗過程中要防止微波的泄露,特別值得注意的是要掌握消解樣品的種類和稱樣量之間的關系,嚴格控制反映條件,防止消解罐因為壓力過大而變形,造成安全隱患。
水產品、肉制品、糧食中汞元素的測定通常使用微波消解法,在使用前加酸放置過夜,有利于下一步的消化。酒類樣品需要先排干乙醇再進行消化。